Full text: Die Untersuchung landwirtschaftlich und gewerblich wichtiger Stoffe

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Untersuchung der Mineralböden. 
£). Bestimmung der Schwefelsäure und der Alkalien. Hierzu nimmt 
man einen 3.ten Anteil der ursprünglichen Lösung, welche zunächst wie unter cc be 
handelt wird. Die nach Filtration der abgeschiedenen Kieselsäure erhaltene salz 
saure Lösung dient; 
1. Zur Bestimmung der Schwefelsäure. Man macht die Lösung zuerst 
ammoniakalisch. sodann wieder salzsauer (Anwesenheit von Clorammonium begünstigt 
das rasche Absetzen des schwefelsauren Baryums), erhitzt zum Sieden und fällt die 
Schwefelsäure mit heißer Chlorbaryumlösung, erhält noch einige Zeit im Kochen 
und läßt 12—24 Stunden 1 ) in der Wärme stehen, filtriert, wäscht anfangs mit 
warmem salzsäurehaltigen Wasser, dann bloß mit warmem destillierten Wasser 
gut aus, trocknet, glüht und wägt. 
Das schwefelsaure Baryum (das Filter ist für sich zu verbrennen) wird nach 
dem Glühen mit Salpetersäure angefeuchtet und nach dem Verdunsten derselben 
nochmals geglüht. Der Rückstand darf nicht alkalisch reagieren; ist dieses der Fall, 
so wird er mit verdünnter Salzsäure behandelt, der salzsaure Auszug fast bis zur 
Trockne eingedampft und daraus nach Zusatz von Wasser durch Zusatz von Chlor- 
baryum noch kleine Mengen von schwefelsaurem Baryum abgeschieden. 2 ) 
2. Zur Bestimmung der Alkalien. Die von dem schwefelsauren Baryum 
abfiltrierte Flüssigkeit fällt man unter Erwärmen mit Ammoniak und kohlensaurem 
Ammon, 8 ) erwärmt längere Zeit, filtriert und wäscht den Niederschlag mit heißem 
Wasser bis zum Verschwinden der Chlorreaktion aus. Das Filtrat bringt man ent 
weder am besten in eine große Platinschale oder, wenn diese nicht vorhanden, in 
eine glasierte Porzellanschale und dampft auf dem Wasserbade zur Trockne ein; 
die trockene Masse wird in letzterem Falle mittels eines Platinspatels in 
eine kleinere Platinschale gebracht und Uber freier Flamme vorsichtig geglüht. 
Man läßt die Platinschale erkalten, spült mit heißem Wasser die noch in der 
Porzellanschale verbliebenen Reste in erstere hinein, setzt etwas kalifreie Oxal 
säure zu und verdampft auf dem Wasserbade zur Trockne. Der gut getrocknete 
Rückstand wird vorsichtig und anhaltend geglüht, um die überschüssige freie Oxal 
säure zu verjagen, sowie die oxalsauren Salze in Karbonate überzuführen. Auf 
diese Weise werden die Magnesia, sowie die noch vorhandenen kleinen Mengen von 
Kalk, Baryt und Mangan, Tonerde usw. von den Alkalien getrennt. Der Gltih- 
rückstand wird mit wenig heißem Wasser aufgenommen, filtriert, quantitativ aus 
gewaschen, das Filtrat nochmals mit Oxalsäure in der Platinschale eingedampft, 
hinreichend geglüht, wieder mit wenig heißem Wasser auf genommen, filtriert und aus 
gewaschen. Darauf wird das Filtrat mit einigen Tropfen Salzsäure angesäuert, in einer 
vorher gereinigten, ausgeglühten und gewogenen Platinschale zur Trockne verdampft, 
der Rückstand vorsichtig schwach geglüht und als Gesamt-Chloralkalien gewogen, 
*) Bei geringen Mengen Schwefelsäure in Böden bedarf es langer Zeit zur Abscheidung 
des ßaryumsulfats. Bei eisenreichen Böden empfiehlt sich, das Eisenoxyd erst durch 
Ammoniak abzuscheiden und aus dem mit Salzsäure wieder angesäuerten Filtrat die Schwefel 
säure zu fällen. 
a ) Zeitschr, f. analyt. Chemie 1870, 9, 62. 
3 ) Dieser Niederschlag kann in Salzsäure gelöst und zur Wiederholung der P2O5- 
Bestimmung benutzt werden. Wenn größere Mengen Kalk vorhanden sind, so fällt man 
zunächst nur mit Ammoniak in geringem Überschuß und verwendet den dadurch gebildeten 
Niederschlag zur Wiederholung der Phosphorsäurebestimmung, während alsdann erst in 
dem Filtrat hiervon unter Erwärmen desselben Kalk und Baryt durch kohlensaures Ammon, 
unter Zusatz von etwas oxalsaurom Ammon, abgeschieden werden.
	        
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