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Untersuchung der Mineralböden.
£). Bestimmung der Schwefelsäure und der Alkalien. Hierzu nimmt
man einen 3.ten Anteil der ursprünglichen Lösung, welche zunächst wie unter cc behandelt
wird. Die nach Filtration der abgeschiedenen Kieselsäure erhaltene salzsaure
Lösung dient;
1. Zur Bestimmung der Schwefelsäure. Man macht die Lösung zuerst
ammoniakalisch. sodann wieder salzsauer (Anwesenheit von Clorammonium begünstigt
das rasche Absetzen des schwefelsauren Baryums), erhitzt zum Sieden und fällt die
Schwefelsäure mit heißer Chlorbaryumlösung, erhält noch einige Zeit im Kochen
und läßt 12—24 Stunden 1 ) in der Wärme stehen, filtriert, wäscht anfangs mit
warmem salzsäurehaltigen Wasser, dann bloß mit warmem destillierten Wasser
gut aus, trocknet, glüht und wägt.
Das schwefelsaure Baryum (das Filter ist für sich zu verbrennen) wird nach
dem Glühen mit Salpetersäure angefeuchtet und nach dem Verdunsten derselben
nochmals geglüht. Der Rückstand darf nicht alkalisch reagieren; ist dieses der Fall,
so wird er mit verdünnter Salzsäure behandelt, der salzsaure Auszug fast bis zur
Trockne eingedampft und daraus nach Zusatz von Wasser durch Zusatz von Chlorbaryum
noch kleine Mengen von schwefelsaurem Baryum abgeschieden. 2 )
2. Zur Bestimmung der Alkalien. Die von dem schwefelsauren Baryum
abfiltrierte Flüssigkeit fällt man unter Erwärmen mit Ammoniak und kohlensaurem
Ammon, 8 ) erwärmt längere Zeit, filtriert und wäscht den Niederschlag mit heißem
Wasser bis zum Verschwinden der Chlorreaktion aus. Das Filtrat bringt man entweder
am besten in eine große Platinschale oder, wenn diese nicht vorhanden, in
eine glasierte Porzellanschale und dampft auf dem Wasserbade zur Trockne ein;
die trockene Masse wird in letzterem Falle mittels eines Platinspatels in
eine kleinere Platinschale gebracht und Uber freier Flamme vorsichtig geglüht.
Man läßt die Platinschale erkalten, spült mit heißem Wasser die noch in der
Porzellanschale verbliebenen Reste in erstere hinein, setzt etwas kalifreie Oxalsäure
zu und verdampft auf dem Wasserbade zur Trockne. Der gut getrocknete
Rückstand wird vorsichtig und anhaltend geglüht, um die überschüssige freie Oxalsäure
zu verjagen, sowie die oxalsauren Salze in Karbonate überzuführen. Auf
diese Weise werden die Magnesia, sowie die noch vorhandenen kleinen Mengen von
Kalk, Baryt und Mangan, Tonerde usw. von den Alkalien getrennt. Der Gltihrückstand
wird mit wenig heißem Wasser aufgenommen, filtriert, quantitativ ausgewaschen,
das Filtrat nochmals mit Oxalsäure in der Platinschale eingedampft,
hinreichend geglüht, wieder mit wenig heißem Wasser auf genommen, filtriert und ausgewaschen.
Darauf wird das Filtrat mit einigen Tropfen Salzsäure angesäuert, in einer
vorher gereinigten, ausgeglühten und gewogenen Platinschale zur Trockne verdampft,
der Rückstand vorsichtig schwach geglüht und als Gesamt-Chloralkalien gewogen,
*) Bei geringen Mengen Schwefelsäure in Böden bedarf es langer Zeit zur Abscheidung
des ßaryumsulfats. Bei eisenreichen Böden empfiehlt sich, das Eisenoxyd erst durch
Ammoniak abzuscheiden und aus dem mit Salzsäure wieder angesäuerten Filtrat die Schwefelsäure
zu fällen.
a ) Zeitschr, f. analyt. Chemie 1870, 9, 62.
3 ) Dieser Niederschlag kann in Salzsäure gelöst und zur Wiederholung der P2O5-Bestimmung
benutzt werden. Wenn größere Mengen Kalk vorhanden sind, so fällt man
zunächst nur mit Ammoniak in geringem Überschuß und verwendet den dadurch gebildeten
Niederschlag zur Wiederholung der Phosphorsäurebestimmung, während alsdann erst in
dem Filtrat hiervon unter Erwärmen desselben Kalk und Baryt durch kohlensaures Ammon,
unter Zusatz von etwas oxalsaurom Ammon, abgeschieden werden.
