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Speisefette und -öle.
3. Chloroform, am besten eigens gereinigt.
4. 10-prozentige Jodkaliumlösung.
5. Stärkelösung: Man erhitzt eine Messerspitze voll „löslicher Stärke“ 1 ) in
etwas destilliertem Wasser; einige Tropfen der unfiltrierten Lösung genügen für
jeden Versuch.“
Ausführung der Bestimmung; „Man bringt 0,8—1 g geschmolzenes (Butter-)
Fett in ein Kölbchen der unter No. 2 beschriebenen Art, löst das Fett in 15 ccm
Chloroform und läßt 30 ccm Jodlösung (No. 1) zufließen, wobei man die Pipette
bei jedem Versuch in genau gleicher Weise entleert. Sollte die Flüssigkeit nach
dem Umschwenken nicht völlig klar sein, so wird noch etwas Chloroform hinzugefügt.
Tritt binnen kurzer Zeit fast vollständige Entfärbung der Flüssigkeit ein, so muß
man noch Jodlösung zugeben. Die Jodmenge muß so groß sein, daß noch nach l 1 / a
bis 2 Stunden die Flüssigkeit stark braun gefärbt erscheint. Nach dieser Zeit ist
die Reaktion beendet. Die Versuche sind bei Temperaturen von 15—18° anzustellen,
die Einwirkung direkten Sonnenlichts ist zu vermeiden.
Man versetzt dann die Mischung mit 15 ccm Jodkaliumlösung (No. 4), schwenkt
um und fügt 100 ccm Wasser hinzu. Scheidet sich hierbei ein roter Niederschlag
aus, so war die zugesetzte Menge Jodkalium ungenügend, doch kann man diesen
Fehler durch nachträglichen Zusatz von Jodkalium verbessern. Man läßt nun unter
oftmaligem Schütteln so lange Natriumthiosulfatlösung zufließen, bis die wässerige
Flüssigkeit und die Chloroformschicht nur mehr schwach gefärbt sind. Jetzt wird
etwas Stärkelösung zugegeben und zu Ende titriert. Mit jeder Versuchsreihe ist
ein sog. blinder Versuch, d. h. ein solcher ohne Anwendung eines Fettes, zur Prüfung
der Reinheit der Reagentien (namentlich auch des Chloroforms) und zur Feststellung
des Titers der Jodlösung zu verbinden.
Bei der Berechnung der Jodzahl ist der für den blinden Versuch nötige Verbrauch
in Abzug zu bringen. Man berechnet aus den Versuchsergebnissen, wieviel
Gramm Jod von 100 g (Butter-) Fett aufgenommen worden sind, und erhält so die
Bübische Jodzahl des (Butter-) Fettes.
Da sich bei der Bestimmung der Jodzahl die geringsten Versuchsfelder in
besonders hohem Maße multiplizieren, so ist peinlich genaues Arbeiten erforderlich.
Zum Abmessen der Lösungen sind genau eingeteilte Pipetten und Büretten, und
zwar für jede Lösung stets das gleiche Meßinstrument zu verwenden.“
Bei der Untersuchung von ölen treten folgende Abänderungen ein:
„Von nicht trocknenden ölen verwendet man 0,3—0,4 g und bemißt die
Zeitdauer der Einwirkung auf 2 Stunden. Von trocknenden Ölen verwendet man
0,15—0,18 g und läßt die Jodlösung 18 Stunden darauf einwirken. In letzterem
Falle ist sowohl zu Beginn als auch am Ende der Versuchsreihe ein blinder Versuch
auszuftthren und für die Berechnung des Wirkungswertes der Jodlösung das
Mittel dieser beiden Versuche zugrunde zu legen.“
b) Abgeändertes Verfahren von J. J. A. Wijs. 2 ) Dieses Verfahren beruht auf
der Anwendung einer Lösung von Jodmonochlorid in Eisessig. Es hat, wie
x ) Nach Zulkowsky (Zeitschr. analyt. Chem. 1882, 21, 578) werden 60 g zerriebene
Stärke in 1 kg Glyzerin eingerührt und unter fortwährendem Umrühren allmählich bis
auf 190° erhitzt und bei dieser Temperatur einige Zeit erhalten; Kartoffelstärke wird durch
x / 2 -ständiges Erhitzen, Weizen- und Reisstärke werden erst nach längerer Zeit durch Erhitzen
auf 180—190° vollständig umgewandelt und sehr leicht löslich in Wasser.
2 ) Ber. Deutsch, chem. Gesellsoh. 1898, 31, 750; Chem. Revue u. d. Fett- u. Harz-Industrie
1899, 0, 6; Zeitschr. f. Untersuchung d. Nahrungs- u. Genußmittel 1902, 5, 497,
1150 u. 1193.
