Full text: Die Untersuchung landwirtschaftlich und gewerblich wichtiger Stoffe

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Speisefette und -öle. 
des Schälchens angesetzt haben, wieder sicher in die Flüssigkeit zurückgebracht und 
verestert werden. 
6. Der Verdunstungsrüokstand stellt bei Wasserbadwärme in der Eegel eine hellbraune 
klare harzige Masse dar, die beim Erkalten meist trübe und fest wird. 
7. Die erforderliche Menge richtet sich ganz nach der Menge des vorhandenen Eoh- 
cholesterins bezw. des Esters. Es dürften im allgemeinen wegen der Schwerlöslich 
keit des Esters (100 ccm absol. Alkohol vermögen bei 17,5° nur 0,60 g Cholesterinester 
und 0,47 g Phytosterinester in Lösung zu halten!) bei reinen tierischen Fetten und 
solchen mit nur wenig Pflanzenfett, aus denen man etwa 0,1— 0,3 g Eohcholesterin 
erhält, 10—25 ccm absol. Alkohol erforderlich sein. Bringt mau beim Erhitzen mit 
diesen Alkoholmengen den Ester nicht in Lösung, so nimmt man eben mehr Alkohol. 
Es empfiehlt sich, die erste Kristallisation, bei der es vorwiegend darauf an 
kommt, die Ester von den nicht kristallisierenden Verunreinigungen zu trennen, recht 
langsam etwa in 1—2 Stunden erfolgen zu lassen. Erfolgt die Kristallisation sofort 
nach dem Erkalten, so empfiehlt es sich, nach Zusatz von etwas Alkohol die Kristalle 
nochmals durch Erwärmen in Lösung zu bringen. 
8. Es empfiehlt sich, das noch feuchte Filter auf einem Tonteller noch möglichst von der 
Flüssigkeit zu befreien. 
9. Bei dieser und den weiteren Kristallisationen kann mau die Menge des zur Lösung 
der Kristalle dienenden Alkohols ohne Nachteil so knapp bemessen, daß die größte 
Menge der Kristalle schon nach 1 / 4 — 1 / 2 Stunde auskristallisiert ist; nur empfiehlt es 
sich auch hier, bis zum Erkalten der Lösung auf Zimmertemperatur das Schälchen mit 
einem Uhrglase bedeckt zu halten, damit die Erkaltung und Verdunstung im Anfänge 
nicht zu schnell erfolgt. 
10. Man muß natürlich beim Abfiltrieren der weiteren Kristallisationen immer möglichst 
kleine Filterchen nehmen oder aber man kann, — was meist noch zweckmäßiger er 
scheint — etwa von der dritten Kristallisation an den feuchten Kristallbrei mit der 
Mutterlauge, anstatt ihn durch ein in einem Trichter befindliches Filter zu filtrieren, 
mittels eines kleinen Spatels auf die Mitte eines Stückchens möglichst glatten Filtrisr- 
papieres auf einen Tonteller bringen und die Mutterlauge von diesem einsaugen 
lassen. Nachdem dies geschehen ist, deckt man die Kristalle behufs vollständiger 
Befreiung von der noch anhaftenden Mutterlauge mit einigen Tropfen 95 °/ 0 -igen 
Alkohols. 
11. Dies hat man naturgemäß zum Teil selbst in der Hand. Läßt man bei den einzelnen 
Kristallisationen sehr viel auskristallisieren, so reicht natürlich die Substanz zu 
öfteren Kristallisationen aus; läßt man dagegen nur wenig auskristallisieren, so er 
reicht man dadurch eine verhältnismäßig stärkere Anreicherung der Kristalle mit etwa 
vorhandenem Phytosterinester. 
12. Es empfiehlt sich, die Schmelzpunktbestimmungen mit einem verkürzten Normal 
thermometer für die Temperaturen 100—150° nach Graebe-Anschütz auszuführen, 
und dasselbe bis mindestens zu dem Teilstriche 116° bezw. dem zu erwartenden 
Schmelzpunkte in die Heizflüssigkeit eintauchen zu lassen. In diesem Falle ist eine 
Korrektur des Schmelzpunktes nicht erforderlich. Benutzt man dagegen ein längeres 
Thermometer, so genügt es, den Schmelzpunkt für den aus der Heizflüssigkeit hervor 
ragenden Quecksilberfaden zu korrigieren nach der Gleichung: 
S = T + n (T — t). 0,000154 
worin bedeutet: 
S den korrigierten Schmelzpunkt, 
T den beobachteten Schmelzpunkt, 
n die Länge des aus der Heizflüssigkeit hervorragenden Quecksilberfadens in 
Temperaturgraden, 
t die mittlere Temperatur der die hervorragende Quecksilbersäule umgebenden Luft, 
gemessen mittels eines zweiten Thermometers, welches man an der Mitte des 
hervorragenden Quecksilberfadens anbringt.
	        
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