Butter und Butterschmalz.
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erforderlich. Liegt jedoch ein besonderer Anlaß vor, den Niederschlag zur Wägung
zu bringen, so läßt man ihn ahsitzen und prüft durch Zusatz eines Tropfens
Baryumchloridlösung zu der über dem Niederschlage stehenden klaren Flüssigkeit,
oh die Schwefelsäure vollständig ausgefällt ist. Hierauf kocht man das Ganze
nochmals auf, läßt dasselbe 6 Stunden in der Wärme stehen, gießt die klare
Flüssigkeit durch ein Filter von bekanntem Aschengehalte, wäscht den im Becherglase
zurückhleibenden Niederschlag wiederholt mit heißem Wasser aus, indem man
jedesmal ahsitzen läßt und die klare Flüssigkeit durch das Filter gießt, bringt
zuletzt den Niederschlag auf das Filter und wäscht so lange mit heißem Wasser,
bis das Filtrat mit Silbernitrat keine Trübung mehr erzeugt. Filter und Niederschlag
werden getrocknet, in einem gewogenen Platintiegel verascht und geglüht;
hierauf befeuchtet man den Tiegelinhalt mit wenig Schwefelsäure, raucht letztere
ab, glüht schwach, läßt im Exsikkator erkalten und wägt.
Lieferte die Prüfung ein positives Ergebnis, so ist als erwiesen anzusehen,
daß entweder schweflige Säure, schwefligsaure oder unterschwefligsaure Salze angewendet
sind. Liegt ein Anlaß vor, festzustellen, ob die schweflige Säure unterschwofligsauren
Salzen entstammt, so ist in folgender Weise zu verfahren:
b) 50 g geschmolzenes Fett werden mit der gleichen Menge Wasser in
einem mit Eückflußkühler versehenen Kolben von etwa 500 ccm Inhalt vermischt.
In das Gemisch wird eine halbe Stunde lang strömender Wasserdampf eingeleitet,
der wässerige Auszug nach dem Erkalten filtriert und das Filtrat mit Salzsäure
versetzt. Entsteht hierbei eine in Äther schwer lösliche Abscheidung, so wird
diese auf Schwefel untersucht.“
Zu dem Zwecke wird der abfiltrierte und gewaschene Niederschlag folgendermaßen
weiter behandelt:
„Der erhaltene Niederschlag wird abfiltriert und so lange ausgewaschen, bis
im Waschwasser weder schweflige Säure noch Schwefelsäure nachweisbar sind.
Alsdann löst man den Niederschlag in 25 ccm 5 °/ 0 -iger Natronlauge, fügt 50 ccm
gesättigtes Bromwasser hinzu und erhitzt bis zum Sieden. Nunmehr wird mit Salzsäure
angesäuert und filtriert. Das vollkommen klare Filtrat gibt bei Gegenwart
von unterschwefligsauren Salzen im Fleische auf Zusatz von Baryumchloridlösung
sofort eine Fällung von Baryumsulfat.“
fl Nachweis der Fluorwasserstoffsäure und ihrer Salze. Die Bestimmung wird
nach der Anlage d der Ausführungsbestimmungen D vom 30. Mai 1902 zum „I leischheschau-Gesetz“
vom 3. Juni 1900 ausgeführt, jedoch mit der Abänderung, daß bei
Butter und Margarine nicht das geschmolzene Fett, sondern die natüi liehe Butter
bezw. Margarine verwendet wird. Die Vorschrift lautet:
. „30 g geschmolzenes Fett werden mit der gleichen Menge Wasser in einem
mit Rückflußkühler versehenen Kolben von etwa 500 ccm Inhalt vermischt. In
Jas Gemisch wird eine halbe Stunde lang strömender Wasserdampf eingeleitet, der
wässerige Auszug nach dem Erkalten filtriert und das Filtrat ohne Rücksicht auf
eine etwa vorhandene Trübung mit Kalkmilch bis zur stark alkalischen Reaktion
versetzt. Nach dem Absetzen und Abfiltrieren wird der Rückstand getrocknet,
zerrieben, in einen Platintiegel gegeben und darauf mit etwa 3 Tropfen Al asser
un J 1 ccm konzentrierter Schwefelsäure versetzt.
Sofort nach dem Zusatze der Schwefelsäure wird der behufs Erhitzern auf
eine Asbestplatte gestellte Platintiegel mit einem großen I hrglase bedeckt, das auf
Jer I nterseite in bekannter Weise mit Wachs überzogen und beschrieben ist. Um
Jas Schmelzen des AVachses zu verhüten, wird in das Uhrglas ein Stückchen Eis
gelegt.
