Chemische Untersuchung.
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gegründet, die immer noch die brauchbarsten für diesen Zweck geblieben sind.
Kübel läßt die Kaliumpermanganatlösung in saurer, Schulze dagegen in alkalischer
Lösung einwirken. Das Verfahren von Kübel ist einfacher und gibt übereinstimmendere
Zahlen, 1 ) dagegen ist beim Schulzeschen Verfahren die Mineralisierung
der organischen Stoffe eine vollständigere.
Trübe Wässer müssen, wenn sie sich nicht rasch klären, vor der Titration durch
ein vorher ausgeglühtes Asbestfilter filtriert werden; an organischen Stoffen reiche
Wässer müssen so verdünnt werden, daß der Verbrauch an Kaliumpermanganat für 100 ccm
Wasser nicht 10—20 com der 1 / 10(l Normal-Lösung übersteigt. Hierbei ist stets mit einer
Wassermenge von 100 ccm zu arbeiten und die Oxydierbarkeit des zur Verdünnung verwendeten
Wassers abzuziehen.
a) In saurer Lösung, Nach Kübel werden 100 ccm des zu untersuchenden
Wassers, welche am besten in Meükölbchen abgemessen werden, mit 5 ccm verdünnter
Schwefelsäure (1 : 3) und mit 10 ccm oder so viel 1 / 100 Normal-Kaliumpermanganatlösung
(vergl. unter Lösungen No. 22 am Schluß) versetzt, daß das Wasser auch
nach dem Kochen noch stark rot gefärbt ist. Dieses wird sodann erhitzt und, vom
Beginn des Kochens an gerechnet, noch genau 5 Minuten lang gekocht. Darauf
gibt man 10 com bezw. eine gleiche Anzahl Kubikzentimeter einer 1 / 100 Normal-Oxalsäurelösung
(vergl. unter Lösungen am Schluß No. 22) zu, läßt einige Minuten
stehen, bis sich die ausgeschiedenen Flocken von Manganoxyduloxyd gelöst haben,
und titriert so lange mit 1 / 100 Normal-Kaliumpermanganatlösung, bis eine schwache
Rötung auftritt. Die Gesamtzahl der verbrauchten Kubikzentimeter 1 j 10a Normal-Kaliumpermanganat
weniger 10 ccm — oder wenn 10 ccm 1 / 100 Normal-Kaliumpermanganat
nicht genau 10 ccm 1 / 100 Normal-Oxalsäure entsprechen — weniger der
Anzahl Kubikzentimeter 1 / 100 Normal-Kaliumpermanganat, welche 10 ccm 1 / 100 Normal-Oxalsäure
entsprechen, ist die Zahl der für 100 ccm “Wasser verbrauchten Kubikzentimeter
Kaliumpermanganatlösung.
b) In alkalischer Lösung. Bei dem Verfahren von Schulze werden
100 ccm Wasser mit 1 / 2 ccm Natronlauge (1 Teil reinstes Natriumhydroxyd in
2 Teilen Wasser), sodann mit 10 ccm oder so viel 1 / 100 Normal-Kaliumpermanganatlösung
versetzt, daß das Wasser auch beim Kochen noch rot gefärbt ist. Das Kochen
erfolgt in derselben Weise wie vorhin, aber 10 Minuten lang. Die gekochte Flüssigkeit
läßt man auf 50—60° erkalten, fügt 5 ccm verdünnte Schwefelsäure (1 : 3)
und 10 ccm bezw. eine gleiche Anzahl Kubikzentimeter 1 / 100 Normal-Oxalsäure zu
und titriert ebenfalls mit derselben Kaliumpermanganatlösung, bis wieder Eosafärhung
eintritt.
Die Differenz aus der Gesamtzahl der Kubikzentimeter Kaliumpermanganat
weniger der Anzahl Kubikzentimeter Kaliumpermanganat, welche 10 ccm 1 / 100 Normal-Oxalsäure
entsprechen, gibt wieder die für 100 ccm Wasser erforderliche Menge der
1 /ioo Normal-Kaliumpermanganatlösung an.
Die nach einem dieser beiden Verfahren gefundene, der im Wasser vorhandenen
Menge organischer Stoffe entsprechende Anzahl Kubikzentimeter Kaliumpermanganatlösung
kann man auf verschiedene Weise zum Ausdruck bringen. Angenommen, es
entsprechen 10 ccm Kaliumpermanganatlösung genau 10 ccm Oxalsäure * 2 ) und es sind
J ) Bei stark kochsalzhaltigen Wässern liefert das Kubelsche Verfahren infolge der
Chlorentwickelung unrichtige, d. h. zu hohe Ergebnisse.
2 ) Dieses trifft nur selten, höchstens für den Anfang der Bereitung der Lösungen
zu, da sich besonders die Oxalsäure-Lösung schnell zersetzt. Differenzen zwischen beiden
Titrierflüssigkeiten von 0,1—0,2 ccm können unberücksichtigt bleiben; sind dieselben
aber größer, so muß eine Umrechnung stattflnden (vergl. Lösung No. 22 am Schluß unter
Darstellung von Lösungen).
