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Trinkwasser.
*) Zeitschr. f. analyt. Chemie 1899, 38, 429.
Wenn die Titration in der Kälte bei 16° yorgenommen wird, so wirken die
organischen Stoffe nicht oder kaum schädlich.
7. Salpetersäure, a) Qualitativer Nachweis, a) Der qualitative Nachweis
geschieht am besten in folgender Weise: Man stellt sich eine Lösung von
Diphenylamin dadurch her. daß man 20 g Diphenylamin in 20 ccm verdünnter
Schwefelsäure (1 : B) löst und diese Lösung mit reiner konzentrierter Schwefelsäure
auf 100 ccm auffüllt. Nach dem Erkalten ist die Lösung für den Gebrauch fertig.
Etwa 2 ccm derselben werden in ein kleines, reines Schälchen gegeben und in
dasselbe etwa x / 2 ccm des zu prüfenden Wassers tropfenweise zufließen gelassen,
ohne umzurühren. Oder man löst einige Körnchen reinen Diphenylamins in einem
Porzellanschälchen in 5 ccm reiner konzentrierter Schwefelsäure, läßt langsam
1 ccm des Wassers zufließen und rührt um. Ist Salpetersäure im Wasser enthalten,
so bilden sich sofort oder nach kurzer Zeit blaue Streifen oder Strahlen; erscheinen
solche nach 2—3 Minuten nicht, so rühre man um, und eine jetzt eintretende
Färbung, die nur schwach sein wird, zeigt immer noch Spuren an. Es ist notwendig,
dieselbe Reaktion mit salpetersäurefreiem, destilliertem Wasser nebenher zu
machen, das man sich herstellt, indem man destilliertes Wasser nochmals mit etwas
Kalilauge destilliert.
Noch empfindlicher ist die Abänderung von Cimmino, 1 ) nach welcher man
in einem Eeagensrohre zu 1 ccm des zu untersuchenden Wassers B—4 Tropfen salzsäurehaltige
(5—10 °/ 0 ) Diphenylamin-Schwefelsäure und 2 ccm konzentrierte Schwefelsäure
gibt und umschüttelt. Bei Anwesenheit von 1 Teil Salpetersäure in 1000 000
Teilen Wasser tritt nach dieser Ausführungsweise noch eine Blaufärbung der
Flüssigkeit auf.
ß) Statt des Diphenylamins kann man auch etwas Brucin in einem Porzellanschälchen
in reiner konzentrierter Schwefelsäure lösen und dazu 1 ccm des zu
prüfenden Wassers langsam zufließen lassen. Eine Rotfärbung zeigt die Gegenwart
von Salpetersäure an. Die Rotfärbung tritt um so stärker auf, je mehr Salpetersäure
vorhanden ist. Auch hier empfiehlt es sich, einen blinden Versuch mit
salpetersäurefreiem destilliertem Wasser anzustellen.
Die Gegenwart von salpetriger Säure stört diese Reaktion nicht, dagegen können
auch andere Oxydationsmittel, z. B. Chlorate, Hypochlorite und Chromate usw., die
Färbung hervorrufeu.
y) Wenn keine salpetrige Säure vorhanden ist, kann man nach Farnsteiner,
Buttenberg und Korn (1. c.) auch 5 ccm des auf 1 / 6 eingedampften filtrierten
Wassers bei gewöhnlicher Temperatur mit Ferrosulfat sättigen und mit dieser
Lösung in einem Reagensglase etwa 5 ccm konzentrierte Schwefelsäure vorsichtig
überschiohten. Bei Gegenwart größerer Mengen Salpetersäure tritt sofort oder
nach einiger Zeit, besonders bei mäßigem Umschwenken, an der Berührungsstelle
ein roter bis braunschwarzer Ring auf.
d) Bei Abwesenheit von salpetriger Säure kann man auch etwa 10 ccm Wasser
mit Schwefelsäure ansäuern, ein Körnchen Zink und einige Tropfen Jodzinkstärkelösung
zusetzen. Bei Anwesenheit von Salpetersäure tritt Blaufärbung auf.
Wird die Reduktion durch Zusatz von nur Zink und Schwefelsäure lange
genug fortgesetzt, so geht die Reduktion bis zur Bildung von Ammoniak und kann
dieses wie oben S. 808 nachgewiesen werden. Das Eintreten der Reaktion zeigt
alsdann, wenn das Wasser frei von Ammoniak war, die Gegenwart von Salpetersäure
an.
