Chemische Untersuchung.
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Zur Ausführung der kalorimetrischen Bestimmung des Eisens in einem Wasser
wird ein bestimmtes Volumen (etwa 200 oder 500 ccm desselben) mit einigen
Körnchen Kaliumchlorat und 1 ccm konzentrierter eisenfreier Salzsäure von 1,19
spezifischem Gewicht in einer eisenfreien Porzellanschale einige Zeit, bis alles
Eisenoxydul in Oxyd übergeführt ist, gekocht, unter Bedecken der Schale und unter
Abhaltung des Luftstaubes erkalten gelassen, dann je nach dem Eisengehalte des
Wassers auf das angewendete Volumen (also 200 oder 500 ccm) oder die Hälfte
mit destilliertem Wasser auf gefüllt, hiervon 100 ccm in obiger Weise mit 2—3 ccm
Ehodanammonlösung und 1 ccm konzentrierter eisenfreier Salzsäure versetzt und
die entstandene Färbung mit den Farbentönen des Kolorimeters verglichen. Hat
man das gekochte und eingedunstete Wasser nur auf die Hälfte verdünnt, so müssen
die am Kolorimeter angegebenen Gehaltszahlen mit 2 multipliziert werden usw. Die
Gehaltszahlen am Kolorimeter bedeuten Milligramm Eisen (Fe) für 100 ccm: durch
Multiplikation derselben mit 9 / 7 erhält man Eisenoxydul (Fe 0), durch Multiplikation
mit 10 / 7 erhält man Eisenoxyd (Fe 2 O g ).
Bezüglich der Anwendung des Kolorimeters und der Kontrolle der Farbentöne durch
Verdünnung des zu untersuchenden Wassers gilt dasselbe wie bei dem Kolorimeter für
Ammoniak und salpetrige Säure. Muß eine mehr als 10-fache Verdünnung des zu untersuchenden
Wassers vorgenommen werden, um eine der höchsten Farbentöne der Skala zu
erhalten, so empfiehlt es sich, die Bestimmung des Eisens im Wasser nach Eindunsten
einer größeren Menge p/ ä —1 1) entweder maß- oder gewichtsanalytisch in bekannter
Weise auszuführen.
E. v. Eaumer 1 ) schlägt zur Bestimmung geringer Mengen Eisen in einem
Wasser vor, etwa 10—12 1 in eisenfreien Porzellenschalen bis auf etwa 250 ccm
einzudunsten, dann unter Zusatz von einigen Kristallen von Kaliumbisulfat in einer
Platinschale zur Trockne zu verdampfen, den Trockenrückstand zu glühen, mit schwefelsäurehaltigem
Wasser aufzulösen, in einem Kölbchen mit einigen Körnchen reinsten
Zinks zu reduzieren und das Eisen wie üblich mit Kaliumpermanganat zu titrieren.
15. Mangan. Wie Eisen, so bewirkt auch Mangan selbst in geringsten
Mengen nicht selten das Auftreten von Pilzen in Wasser (nämlich von Crenothrix
manganifera zum Unterschiede von Cr. polyspora, die durch Eisen begünstigt werden
soll 2 )). A. Bey thien, H. Hempel undL.Kraft 3 ) empfehlen zur Bestimmung kleinster
Mengen Mangan im Wasser das zuerst von v. Knorre 4 ) vorgeschlagene Verfahren der
Überführung des Mangans in Superoxyd durch Ammoniumpersulfat. 5—10 1 Wasser
werden unter Zusatz von etwa 5 ccm Schwefelsäure wie vorstehend bei Bestimmung
des Eisens nach v. Eaumer eingedampft, der Eückstand mit einigen Körnchen
Kaliumbisulfat geglüht, mit Wasser aufgenommen und filtriert. Das Filtrat wird
auf etwa 150 ccm verdünnt, mit 5 ccm Schwefelsäure (1 -j- 3) und 10 ccm Amraoniumpersulfatlösung
20 Minuten gekocht, das ausgeschiedene Mangansuperoxyd nach dem
Abkühlen durch Zusatz von 10 com Wasserstoffsuperoxyd, dessen Titer zu einer Kaliumpermanganatlösung
vorher festgestellt ist, gelöst und der Uberschuß an zugesetztem
Wasserstoffsuperoxyd durch die Permanganatlösung zurücktitriert. Letztere wird
auf Eisen eingestellt; entspricht 1 ccm derselben 5,61 mg Eisen (Fe), so ist nach
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dem Ansatz: Eisen-Titer x = 5,61 x 0,491 derMangan-Titer = 2,7545 mg Mangan.
x ) Zeitsohr. f. anal. Chemie 1903, 42, 590.
2 ) Vergl. C. A. Neufeld, Zeitschr. f. Untersuchung d. Nahrungs- u. Genußmittel
1904, 7, 478.
3 ) Ebenda 1904, 7, 215 und 1906, 9, 529.
4 ) Zeitschr. f. angew. Chemie 1903, 905.
