Full text : Die Untersuchung landwirtschaftlich und gewerblich wichtiger Stoffe

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Schmiermittel.

5.  Bestimmung  des  Säuregehaltes,  a)  Bei  hellen  Ölen  werden  10  g  in
einem  neutralen 1 )  Gemisch  von  50  ccm  Alkohol  und  25  ccm  Äther  gelöst  und  unter
Anwendung  von  Phenolphthalein  als  Indikator  mit  alkoholischer  1 / 10  N.-Natronlauge
bis  zur  Rotfärbung  titriert.
Die  gefundenen  Kubikzentimeter  1 / 10  N.-Lauge  entsprechen  bei  Anwendung
von  10  g  öl  direkt  den  (Burstyn’sehen)  „Säuregraden“  (=  „Säurezahlen“).  Inder
Mineralölindustrie  ist  es  bislang  üblich,  den  Säuregehalt  der  öle  auf  Schwefelsäureanhydrid ­
  (1  ccm  1 / 10  N.-Lauge  =  0,0040  g  S0 8 )  umzurechnen;  bei  fetten  ölen  dagegen ­
  berechnet  man  den  Säuregehalt  meist  auf  Ölsäure  (1  ccm  1 / 10  N.-Lauge
=  0,0282  g  Ölsäure).
b)  Bei  dunkelen  Ölen 2 )  durchschüttelt  man  20  ccm  öl  in  einem  Zylinder
mit  Glasstopfen  kräftig  mit  40  ccm  neutralem  absolutem  Alkohol,  läßt  absitzen  und
verwendet  von  der  alkoholischen  Flüssigkeit  20  ccm  zur  Titration  nach  a.  Der
gefundene  Wert  wird  durch  Division  durch  das  spezifische  Gewicht  des  Öles  auf
Gewichtsprozente  umgerechnet.
Beträgt  der  Säuregehalt  mehr  als  0,03  °/ 0  SO ;i ,  so  muß  mau  die  Ausschüttelung  nach
dem  Ahgießen  des  im  Zylinder  verbliebenen  Alkoholrestes  noch  mehrmals  mit  40  ccm
Alkohol  wiederholen  und  die  gefundenen  Werte  zu  dem  ersten  addieren.  Nach  D.  Holde
kann  man  sich  jedoch  mit  genügender  Genauigkeit  die  folgenden  Ausschüttelungen  ersparen,
wenn  man  folgende  Korrektur  für  die  2.  und  3.  Ausschüttelung  in  Rechnung  setzt:
Erste  Ausschüttelung  (°/ 0  S0 3 )  0,015-  0,025—0,033—0,069—0,089—0,099-0,115—0,145  °/ 0
Korrektur  0,005  0,010  0,015  0,020  0,025  0,030  0,035  °/ 0 .
c)  Mineralsäuren,  als  welche  wohl  nur  Schwefelsäure  in  Frage  kommt,
weist  man  in  einem  öle  dadurch  nach,  daß  man  100  g  öl  nach  dem  Erwärmen  mit
100  ccm  Wasser  gehörig  durchschüttelt,  nach  Trennung  der  Flüssigkeit  einen  Teil
der  wässerigen  Schicht  klar  filtriert  und  diesen  mit  einigen  Tropfen  einer  alkoholischen
Lösung  von  Methylorange  (Tropaeolin  00)  versetzt.  Bei  der  geringsten  Spur  freier
Mineralsäure  färbt  sich  das  mit  dem  öl  geschüttelte  Wasser  deutlich  rosa,  während
freie  Fettsäuren  auf  die  ursprünglich  goldgelbe  Färbung  gar  nicht  verändernd
ein  wirken.
Nach  D.  Holde  enthalten  helle  raffinierte  Mineralöle  keine  oder  nur  Spuren  (bis
0,03°/ 0  S0 3 )  von  freier  Säure,  dagegen  steigt  der  Säuregehalt  in  dunklen  Ölen  bis  0,3°/ 0
S0 3  oder,  wenn  Abfallöle  mit  verarbeitet  sind,  auch  bis  0,6  °/ 0  S0 3 .  In  der  Regel  beträgt
aber  auch  bei  dunklen  Ölen  der  Säuregehalt  nicht  mehr  als  0,15°/ o  S0 3 .
Öle,  welche  weniger  als  0,01  °/ 0  S0 3  entsprechende  Säuremengen  enthalten,  werden
als  „säurefrei“  bezeichnet.
6.  Bestimmung  des  Asphaltgehaltes.  „Die  Bestimmung  der  Löslichkeit  heller
Mineralöle  in  Benzin  und  Benzol  ist  im  allgemeinen  entbehrlich;  nur  wenn  Trübungen
zweifelhafter  Beschaffenheit  vorliegen,  wird  eine  solche  Prüfung  nötig.“
„Dunkle  öle  sollen  in  Benzol  völlig  löslich  sein.“
„Zur  Ermittelung  des  Asphaltgehaltes  dient  die  Bestimmung  der  Löslichkeit ­
  in  reinem  Petroleurabenzin.  Das  Benzin  soll  das  spezifische  Gewicht  0,69
bis  0,71  bei  +  15°  und  die  äußersten  Siedegrenzen  65°  und  95°C.  haben.  Die  Auf1 ­
 )  Ist  das  Gemisch  nicht  neutral,  so  wird  es  vorher  unter  Verwendung  von
Phenolphthalein  als  Indikator  mit  der  alkoholischen  1 / 10  N.-Natronlauge  neutralisiert.
’)  De  Negri  und  Fabris  haben  für  die  Titration  dunkeier  Fette  die  Anwendung
von  Alkaliblau  6h  von  Meister,  Lucius  und  Brüning  empfohlen,  das  in  saurer  Lösung
blau,  in  alkalischer  rot  ist.  Wenn  die  Anwendung  dieses  Indikators  möglich  ist,  kann  die
Titration  der  Säure  auch,  hei  dunkelen  Fetten  nach  dem  Verfahren  unter  a  erfolgen.
            
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