Darstellung der Lösungen der Reagenzien.
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Man erwärmt die Lösungen des kohlensauren Natriums, setzt Kongorotoder
Cochenillelösung oder Lackmustinktur zu und fügt aus der Bürette in kleinen
Teilen unter Umschwenken soviel von der Säure zu, daß die Flüssigkeit rötlichgelblich
bezw. rötlich-violett geworden ist.
Man erhitzt sodann zum gelinden Sieden und erhält eine Zeitlang darin. Die
Flüssigkeit wird hierbei in dem Maße, als die freie Kohlensäure entweicht, rot bezw.
bei Anwendung von Lackmustinktur wieder blau. Man läßt weitere Säure zufließen,
bis auch nach etwa 5 Minuten langem Kochen die Flüssigkeit deutlich gelb bezw.
gelbrot bleibt, und läßt alsdann aus der Laugenhlirette so viel Natronlauge vorsichtig
zutropfen, bis die Flüssigkeit eben hellrot bezw. blau erscheint. Nach einigen
Minuten liest man den Flüssigkeitsstand in beiden Büretten ah, berechnet aus der
verbrauchten Lauge nach dem oben gefundenen Verhältnisse die überschüssig zugesetzte
Säure, zieht diese von der im ganzen verbrauchten Menge Säure ah und
erhält so die Menge, welche zur Sättigung der abgewogenen Menge des kohlensauren
Natriums gedient hat, und damit auch den genauen Gehalt der darin enthaltenen
Säure; denn 1 Äquivalent kohlensaures Natrium oder 53,05 g desselben entsprechen
1 Äquivalent Säure, also 40 g bezw. 40,03 g Schwefelsäure oder 36,458 g Salzsäure
usw.
F. Mach 1 ) verfährt in der Weise, daß er reinstes, wasserfreies Natriumkarbonat
2-mal umkristallisiert, von dem gereinigten Salz eine kalt gesättigte Lösung
herstellt und aus dieser Lösung durch Einleiten von durch Soda gewaschener Kohlensäure
das Karbonat als Natriumbikarhonat ausfällt. Hiervon werden 0,6—0,7 g
in einem mit Deckel versehenen Platintiegel abgewogen, durch vorsichtiges Erwärmen
zunächst entwässert und sodann 1 / 2 Stunde auf einer ganz kleinen Flamme, wobei
der Boden des Tiegels nicht zum Glühen kommen darf, erhitzt. Nach dem Erkalten
wird gewogen und dann das Erhitzen nochmals 1 / 2 Stunde fortgesetzt, wobei das
Gewicht sich äußerst selten um mehr als 0,1 mg verringert. Das Karbonat wird
sodann mit warmem Wasser in einen Erlenmeyer-Kolhen gespült, mit 20 ccm einzustellender
Säure versetzt, die Kohlensäure auf dem siedenden Wasserhade verjagt
und wie oben angegeben ist, verfahren.
Beispiel: Angenommen, es sei gefunden, daß 20 ccm der Säure = 19,6 ccm
Natronlauge entsprechen; zu 1,2 g kohlensaurem Natrium seien verbraucht 22 ccm
Säure und zum Zurücktitrieren der überschüssig zugesetzten Säure 1,2 ccm Natronlauge;
da 20,0 ccm Säure = 19,5 ccm Natronlauge sind, so entsprechen 1,2 ccm
Lauge = 1,23 ccm Säure. Zur Sättigung des kohlensauren Natriums sind somit
verbraucht 22—1,23 = 20,77 ccm Säure.
Diese enthalten also die den 1,2 g verwendeten kohlensauren Natriums
äquivalente Menge Schwefelsäure oder Salzsäure usw., welche hei ersterer, berechnet
aus dem Ansätze:
53,05 ; 40,03 = 1,2 : x,
zu 0,90543 g Schwefelsäure sich ergibt; hei letzterer, aus dem Ansätze:
53,05 : 36,468 = 1,2 : x,
zu 0,82469 g Salzsäure.
Da diese Mengen in 20,77 ccm enthalten sind, so ergibt sich für 1000 ccm
ein Gehalt von 43,5931 g Schwefelsäure oder 39,7058 g Salzsäure.
Differiert der Säuregehalt aus den beiden Bestimmungen um nicht mehr als
0,1 g auf 1000 ccm berechnet, so wird das Mittel aus beiden Bestimmungen als
richtig angenommen. Ist die Differenz jedoch größer, so muß noch eine dritte
Bestimmung ausgeführt werden.
M Landw. Versuchs-Stationen 1905, 63, 71.
