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Anhang.
Aus der so hergestellten, etwas stärkeren Säurelösung wird die Normalsäure
bereitet, indem man dieselbe so verdünnt, daß in 1000 ccm, gemessen bei 17,6°,
die Äquivalentzahl der betreffenden Säure in Grammen enthalten ist.
Wären, wie in obigem Beispiel, in 1000 ccm nach der ersten Bestimmung
43,5981 g, nach der zweiten 43,6409 g, im Mittel also 43,6170 g Schwefelsäure
gefunden, so müßten nach der Gleichung:
40,03 : 1000 = 43,617 : x; x = 1089,6
je 1000 ccm der verwendeten Schwefelsäurelösung durch Zusatz von destilliertem
Wasser zu 1089,6 ccm verdünnt werden. Es geschieht dies einfach in der Weise, daß
man einen Literkolben bis an die Marke mit der Säure, deren Temperatur auf 17,5°
gebracht ist, füllt, dieselbe vorsichtig in die größere, zum Aufbewahren bestimmte
trockne Flasche gießt, dann den Kolben mit 89.6 ccm Wasser, welche man mit
einer Bürette oder Pipette abmißt, ausspült und in die große Flasche nachfüllt.
Man bringt dann nochmals etwa die Hälfte der Flüssigkeit in den Kolben zurück,
spült um, bringt wieder in die Flasche, mischt und bewahrt auf.
An Stelle von Natriumkarbonat kann man auch Kaliumkarbonat, aus
reinem Kaliumbitartrat durch Veraschen hergestellt, verwenden (vergl. unter Normalalkali
S. 960).
b) Zur weiteren Prüfung der Säureflüssigkeit löst man 6,61 g chemisch reines,
wasserfreies, schwefelsaures Ammon (mit 21,24% N) in 1 1 Wasser und bestimmt
in 100 ccm der durchgemischten Lösung das Ammoniak nach S. 142 durch
Destillation mit frisch gebrannter Magnesia, indem man 20 ccm Säure vorlegt.
Da 100 ccm Ammoniaksalzlösung = 0,661 g Salz = 0,1404 g Stickstoff enthalten,
so muß man, wenn das Salz rein und die Säure richtig eingestellt ist, genau
10 ccm der letzteren zur Bindung des Ammoniaks gebrauchen.
F. Mach 1 ) reinigt das Ammoniumsulfat zunächst durch mehrmaliges Umkristallisieren
aus Wasser, bereitet von dem gereinigten Salz eine kalt gesättigte
Lösung und gießt diese tropfenweise unter fortwährendem Umrühren in etwa das
doppelte Volumen absoluten Alkohols. Der sehr feinkörnige Niederschlag wird abgesaugt,
zuerst mit Alkohol, sodann mit gekühltem, destilliertem Wasser gewaschen
und mit Fließpapier von der größten Menge Feuchtigkeit befreit. Von diesem in
gut schließenden Gefäßen aufbewahrten Salz werden vor jeder Titerstellung 2—3 g
im Trockengläschen zunächst 2 Stunden im Wassertrockenschrank bei etwa 96° getrocknet,
verrieben, nochmals 1 Stunde getrocknet und im geschlossenen Wägegläschen
im Exsikkator bis vor dem Abwägen zur Destillation aufbewahrt.
c) Als drittes Mittel kann, wie F. Mach (1. c.) anfuhrt, zur Ergänzung der
beiden ersten auch Kaliumtetroxalat dienen, welches eine stets gleichbleibende
Zusammensetzung zu besitzen pflegt. 0,5 g desselben werden auf einem Uhrgläschen
abgewogen, mit ausgekochtem und wieder abgekühltem, jedoch zweckmäßig noch
warmem Wasser in einen Erlenmeyer-Kolben gespült, so daß die Flüssigkeit etwa
100 ccm beträgt, und nach dem Lösen und Abkühlen mit Phenolphthalein als Indikator
direkt titriert. Um die Angaben dieses Indikators auch auf Kongorot beziehen zu
können, werden gleichzeitig 20 ccm Titriersäure mit 100 ccm desselben ausgekochten
Wassers versetzt und unter Anwendung von Phenolphthalein titriert, wobei sich in
der Regel gegenüber den bei Anwendung von Kongorot gefundenen Kubikzentimetern
Lauge Unterschiede von -j- 0,1 bis 0,15 ccm ergeben, die in der Hauptsache durch
geringe vorhandene Kohlensäure verursacht werden. Durch einfache Verhältnis-*)
Landw. Versuchs-Stationen 1905, 63, 71.
