Vollmilch. Nachweis von Frischhaltungsmitteln.
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Nach P. Süß 1 ) kann man noch 0,05 °/ 0 Natriummono- und -hikarbonat in der
Milch deutlich nachweisen, wenn man zu 100 ccm Milch 5—10 ccm Alizarinlösung
hinzugibt. Die Milch nimmt alsdann eine sehr deutliche Rosafärhung an,
während karbonatfreie Milch gelblich wird. Die Alizarinlösung wird durch Auflösen
von 2 g Alizarin in 1 1 90 °/ 0 -igem Alkohol unter gelindem Erwärmen erhalten.
b) Salizylsäure, Nach Ch. Girard 2 ) werden 100 ccm der zu prüfenden
Milch und 100 ccm Wasser von 60° mit 8 Tropfen Essigsäure und 8 Tropfen
salpetersaurem Quecksilberoxyd gefällt, geschüttelt und filtriert. Das Filtrat wird
mit 60 ccm Äther ausgesohüttelt, welcher die Salizylsäure aufnimmt. Nach dem
Verdunsten des Äthers wird dieselbe in Wasser aufgenommen und kann durch die
bekannte Reaktion (mit einem Tropfen einer 1 °/ 0 -igen Eisenchloridlösung an der
violetten Färbung) nachgewiesen werden.
Nach G. Breustedt 3 ) verdünnt man 26 ccm Milch mit 25 ccm Wasser und
scheidet nach dem Ritt haus en sehen Verfahren das Kasein mit dem Fett ab, indem
man 10 ccm Fehlingsche Kupfersulfatlösung und etwa 2,5 ccm N-Kalilauge so
vorsichtig hinzugibt, daß die Flüssigkeit noch deutlich sauer reagiert. Man erwärmt
kurze Zeit im Wasserhade und saugt das abgeschiedene Kaseinkupfer mit dem Fette
ab. Das völlig klare Filtrat wird mit einigen Tropfen verdünnter Salzsäure versetzt
und mit Äther ausgeschüttelt. In dem Ätherauszuge weist man nach dem Verdunsten
des Äthers die Salizylsäure mit 1 °/ 0 -iger Eisenchloridlösung nach. In
demselben Rückstände findet sich auch die etwa vorhandene Benzoesäure.
Nach P. Süß 4 ) kann man die Salizylsäure auch durch Ausziehen des nach
Soxhlets Verfahren zum Nachweise von Nitraten mit Chlorcalcium hergestellten
Serums mit Äther nachweisen. Über die quantitative Bestimmung vergl. die Arbeit
von W. Fresenius und L. Grünhut. 5 )
c) Benzoesäure. Nach E. Meißl 6 ) werden 250—600 ccm Milch mit einigen
Tropfen Kalk- oder Barytwasser alkalisch gemacht, auf ein Viertel eingedunstet
und unter Zusatz von etwas Gipspulver zur Trockne verdampft; die trockne feingepulverte
Masse wird mit etwas verdünnter Schwefelsäure befeuchtet und 3—4-mal
mit 50°/ 0 -igem Alkohol kalt ausgeschtittelt. Die vereinigten sauren alkoholischen
Auszüge werden mit Barytwasser neutralisiert und auf ein kleines Volumen eingeengt.
Dieser Rückstand wird abermals mit verdünnter Schwefelsäure angesäuert
und mit kleinen Mengen Äther ausgeschtittelt. Der Äther hinterläßt beim freiwilligen
Verdunsten fast reine Benzoesäure, die man in wenig warmem Wasser löst
und durch Zusatz von einem Tropfen Natriumazetat- und neutraler Eisenchloridlösung
als einen rötlichen Niederschlag von benzoesaurera Eisen erkennt. Selbstverständlich
findet sich auf diese Weise auch etwa vorhandene Salizylsäure in der zu prüfenden
Lösung.
Nach G. Breustedt 3 ) kann man die Benzoesäure gleichzeitig mit der Salizylsäure
bestimmen (vergl. unter b). Zu ihrer Erkennung löst man den Rückstand
des Ätherauszuges bezw. einen Teil des aus einer größeren Milchmenge erhaltenen
Ätherextraktes in 1—2 ccm Wasser, gibt 1 Tropfen 10 °/ 0 -ige Eisenchloridlösung
hinzu und kocht nötigenfalls einige Minuten; bei Gegenwart von Benzoesäure bilden
sich braune Flocken von benzoesaurem Eisen. Ferner kann man auch den Äther-*)
Pharm. Zentralhalle 1900, 41, 465.
2 ) Zeitschr. f. analyt, Chem. 1883, 22, 277.
3 ) Arch. d. Pharmacie 1899. 237, 170.
D Pharm. Zentralhalle 1900, 41, 437.
“) Zeitsohr. f. analyt. Chem. 1899, 38, 292.
) Ebenda 1882, 21, 531.
