Full text : Zollhandbuch für die Ausfuhr nach Rußland 1906-1917

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Das  Zolldepartement  bringt  dem  Zollressort  diejenigen
einfachsten  Methoden  für  die  Entdeckung  des  Saccharins
und  seiner  Abkömmlinge  zur  Kenntnis,  die  zur  Untersuchung
von  Genussmitteln  und  Getränken,  welche  Beimengungen
von  künstlichen  Süssstoffen  enthalten,  angewandt  werden
müssen:
Methoden  zur  Entdeckung  von  Saccharin 1 )
(Sulfinid  der  Benzoesäure)  in  Genussmitteln.
Die  Auffindung  von  Saccharin  (Sulfinid  der  Benzoesäure ­
  C 6 H 4  <gQ  >  NH)  und  seinen  Abkömmlingen  in  Genussmitteln ­
  wird  in  der  Weise  ausgeführt,  dass  letztere  vermittels
Schwefeläther,  oder  einem  Gemisch  von  Schwefeläther  mit
Petroleumäther  von  möglichst  niedrigem  Siedepunkt,extrahiert
und  den  nachfolgenden  qualitativen  Prüfungen  unterzogen
werden.  Feste  und  sirupartige  Substanzen  (etwa  50—100  g)
werden  zunächst  mit  100—200  ccm  Wasser  unter  schwacher
Erwärmung  (jedoch  nicht  bis  zum  Sieden)  behandelt.  Erst
die  abfiltrierte  Flüssigkeit  kann  zur  Auffindung  von  Saccharin
und  überhapt  von  künstlichen,  keine  Nährkraft  besitzenden
Süssstoffen  verwendet  werden.  In  Bier,  Porter  und  ähnlichen
Getränken,  die  Hopfenbitterstoffe  (Lupulopikrin)  enthalten,,
müssen  letztere  vor  der  Prüfung  auf  künstliche  Süssstoffe
durch  tropfenweises  Zugiessen  von  in  der  Kälte  gesättigter
salpetersaurer  Kupfersalzlösung  bis  zur  vollständigen  Abscheidung ­
  eines  flockigen  Niederschlags  entfernt  werden 1  2 ).
Folgende  Methoden  zur  Prüfung  auf  Saccharin
sind  als  die  geeignetsten  befunden  worden:
1.  100  ccm  der  Flüssigkeit  werden  mit  Salzsäure  angesäuert, ­
  mit  Bromwasser  im  Ueberschuss  versetzt,  gut
geschüttelt  und  filtriert.  Man  entfernt  das  überschüssige
Brom  durch  einen  Luftstrom  und  schüttelt  dann  die  Flüssigkeit ­
  ordentlich  mit  Aether.  Nachdem  sich  die  Schichten
getrennt  haben,  wird  der  Aetherauszug  abgegossen,  mit
einigen  Tropfen  einer  Lösung  von  doppeltkohlensaurem
Natrium  versetzt  und  schliesslich  abgedampft.  Der  Rückstand ­
  ergibt  den  eigentümlichen  Geschmack  des  Saccharins
und  zeigt  nach  Schmelzen  mit  Aetzkali  die  intensive  Raaktion
auf  Salicylsäure.
2.  100  ccm  der  zu  untersuchenden  Flüssigkeit  werden
stark  mit  Salzsäure  angesäuert  und  dreimal  mit  einem  Gemisch ­
  von  Schwefel-  und  Petroleumäther  zu  gleichen  Teilen
geschüttelt,  der  ätherische  Auszug  mit  einer  kleinen  Menge
Aetznatron  gemischt  und  bis  zur  Trockne  eingedampft.  Sodann ­
  erhitzt  man  den  Rückstand  binnen  y 2  Stunde  in  einem
Glyzerinbade  bei  25C°,  löst  die  erhaltene  Schmelze  in  Wasser,

1 )  Gleichbedeutend  mit  Agucarina,  Glusidum,  Saccharinosa,
  Sacoharol  Sicose,  Zuckerin,  Saccharin-Natrium,
Crystallosa,  Saccharinol.
2 )  In  Genussmitteln,  die  Gerbstoffe  enthalten,  soll  man
vor  der  Saccharinprüfung  dieselben  durch  starke  Eisenchloridlosung ­
  entfernen  und  dann  die  Lösung  mit  kohlensaurem ­
  Kalk  bis  zu  schwach  alkalischer  Reaktion  neutralisieren. ­

            
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