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Das Zolldepartement bringt dem Zollressort diejenigen
einfachsten Methoden für die Entdeckung des Saccharins
und seiner Abkömmlinge zur Kenntnis, die zur Untersuchung
von Genussmitteln und Getränken, welche Beimengungen
von künstlichen Süssstoffen enthalten, angewandt werden
müssen:
Methoden zur Entdeckung von Saccharin 1 )
(Sulfinid der Benzoesäure) in Genussmitteln.
Die Auffindung von Saccharin (Sulfinid der Benzoesäure
C 6 H 4 <gQ > NH) und seinen Abkömmlingen in Genussmitteln
wird in der Weise ausgeführt, dass letztere vermittels
Schwefeläther, oder einem Gemisch von Schwefeläther mit
Petroleumäther von möglichst niedrigem Siedepunkt,extrahiert
und den nachfolgenden qualitativen Prüfungen unterzogen
werden. Feste und sirupartige Substanzen (etwa 50—100 g)
werden zunächst mit 100—200 ccm Wasser unter schwacher
Erwärmung (jedoch nicht bis zum Sieden) behandelt. Erst
die abfiltrierte Flüssigkeit kann zur Auffindung von Saccharin
und überhapt von künstlichen, keine Nährkraft besitzenden
Süssstoffen verwendet werden. In Bier, Porter und ähnlichen
Getränken, die Hopfenbitterstoffe (Lupulopikrin) enthalten,,
müssen letztere vor der Prüfung auf künstliche Süssstoffe
durch tropfenweises Zugiessen von in der Kälte gesättigter
salpetersaurer Kupfersalzlösung bis zur vollständigen Abscheidung
eines flockigen Niederschlags entfernt werden 1 2 ).
Folgende Methoden zur Prüfung auf Saccharin
sind als die geeignetsten befunden worden:
1. 100 ccm der Flüssigkeit werden mit Salzsäure angesäuert,
mit Bromwasser im Ueberschuss versetzt, gut
geschüttelt und filtriert. Man entfernt das überschüssige
Brom durch einen Luftstrom und schüttelt dann die Flüssigkeit
ordentlich mit Aether. Nachdem sich die Schichten
getrennt haben, wird der Aetherauszug abgegossen, mit
einigen Tropfen einer Lösung von doppeltkohlensaurem
Natrium versetzt und schliesslich abgedampft. Der Rückstand
ergibt den eigentümlichen Geschmack des Saccharins
und zeigt nach Schmelzen mit Aetzkali die intensive Raaktion
auf Salicylsäure.
2. 100 ccm der zu untersuchenden Flüssigkeit werden
stark mit Salzsäure angesäuert und dreimal mit einem Gemisch
von Schwefel- und Petroleumäther zu gleichen Teilen
geschüttelt, der ätherische Auszug mit einer kleinen Menge
Aetznatron gemischt und bis zur Trockne eingedampft. Sodann
erhitzt man den Rückstand binnen y 2 Stunde in einem
Glyzerinbade bei 25C°, löst die erhaltene Schmelze in Wasser,
1 ) Gleichbedeutend mit Agucarina, Glusidum, Saccharinosa,
Sacoharol Sicose, Zuckerin, Saccharin-Natrium,
Crystallosa, Saccharinol.
2 ) In Genussmitteln, die Gerbstoffe enthalten, soll man
vor der Saccharinprüfung dieselben durch starke Eisenchloridlosung
entfernen und dann die Lösung mit kohlensaurem
Kalk bis zu schwach alkalischer Reaktion neutralisieren.