Full text: Die Untersuchung landwirtschaftlich und gewerblich wichtiger Stoffe

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Künstliche Düngemittel. 
Das niitersohwefligsaure Natrium darf nicht vor der Phenolschwefelsäure zu dem 
Salpeter gesetzt werden, weil durch die alsdann eintretende sehr lebhafte Reaktion be 
trächtliche Verluste an Stickstoff entstehen können. Ein Gehalt der Phenolschwefelsäure 
von mehr als 7 % und weniger als 4 °/ 0 Phenol beeinträchtigt die Ergebnisse. 
Das unterschwefligsaure Natrium hat den Zweck, die sich der Bindung an Phenol 
entziehende kleine Menge Salpetersäure in die Form der nicht flüchtigen Bleikammerkristalle 
(Nitrosulfosäure) überzuführen. 
Als mißlicher Umstand bei Anwendung von Salizylsäure-Schwefelsäure wird hervor 
gehoben, daß sich darin Salpeter und salpetersäurehaltige Stoffe nur sehr schwer lösen, 
wodurch leicht Verluste eintreten können. 
II. Aramoniak-Stickstoif. 
Man bestimmt das Ammoniak am besten durch Destillation einer abgewogenen 
Menge mit Wasser und frisch gebrannter Magnesia (auf 1 g Ammonsalz etwa 
3 g Magnesia), fängt das Ammoniak in titrierter Schwefelsäure oder Salzsäure auf 
und titriert mit Natronlauge zurück. 
Bei etwaigem Vorhandensein von freiem Ammoniak neben organischen Stoffen, 
deren Stickstoff hierbei teilweise in Ammoniak übergeführt wird (Harn), wird das 
Verfahren von Schlösing, nämlich Einwirkung von Kalkmilch in der Kälte, 
vorgezogen. 1 ) Auch kann man den Ammoniak-Stickstoff oft in wässerigen oder 
sauren Auszügen mittels des Knopsehen Azotometers durch Einwirkung von über 
schüssigem, unterbromigsaurem Alkali volumetrisch bestimmen; der chemische Vorgang 
verläuft hierbei nach der Gleichung; SBrONa + 2NH,, = 3BrNa + 3H 2 0 H - 2N. 
Die Lösung des unterbromigsauren Natriums bereitet man in der Weise, daß 
man 100 g Ätznatron in 1250 ccm destilliertem Wasser auflöst, die Lösung stark 
abkühlt und unter fortwährendem Umschütteln 25 ccm Brom hinznfügt. Diese 
Lauge muß in einer dunklen Flasche aufbewahrt werden, da sie sich am Lichte 
allmählich zersetzt. 50 ccm der Lauge vermögen 130—150 ccm Stickstoff aus einer 
Salmiaklösung zu entwickeln. 
Das Knop-Wagnersche Azotometer (Fig. 21, S. 143) besitzt folgende 
Einrichtung: 
Das unten in einem Metallringe eingekittete und mit Blei beschwerte Eutwickelungs- 
gefäß ist durch eine nicht bis oben hinaufreichende Glaswand — in der Figur nicht sicht 
bar — in zwei Teile geteilt; in die eine Abteilung bringt man die Ammonsalzlösung, in 
die andere die Bromlauge. Es ist notwendig, ein bestimmtes Volumverhältnis der beiden 
Flüssigkeiten stets festzuhalten. Man dampft daher die das Ammonsalz enthaltende Flüssig 
keit in einem Porzellanschälchen fast bis zur Trockne ab, füllt eine 10 ccm-Pipette mit 
destilliertem Wasser, läßt einige Tropfen zur Lösung des Ammonsalzes zufließen, gießt 
diese Lösung, durch ein langes Trichterrohr in die eine Abteilung des Entwickelungsgefäßes 
und spült mit dem in der Pipette zurückgebliebenen Wasser Porzellanschale und Trichter 
rohr aus. In die andere Abteilung läßt man mittels einer Pipette 50 ccm Bromlauge 
einfließen. Nachdem das Entwiokelungsgefäß mit einem Kautschukstopfen verschlossen 
worden ist, senkt man es in das Kühlgefäß so tief ein, daß der Kautschukstopfen 
gerade noch mit Wasser bedeckt wird. Dieses Kühlgefäß sowie auch der lange Glas 
zylinder- werden mit kühlem Wasser womöglich von gleicher Temperatur gefüllt. Durch 
den Kautschukstopfeu des Entwiokelungsgefäßes geht ein mit Glashahn versehenes 
Glasrohr hindurch, welches durch Kautschukschlauch mit dem graduierten Glasrohr im 
Zylinder in Verbindung steht. Der Glashahn wird gelockert oder herausgezogen und 
die im Glaszylinder eingesohlossenen kommunizierenden Röhren durch Zusammendrticken 
des mit einem Loch versehenen Kautschukballes unter gleichzeitigem Öffnen des Quetsch 
hahnes mit Wasser gefüllt. Durch Ablassen des Wassers durch den Quetsohhahn stellt 
man den unteren Meniskus des Wasserspiegels genau auf den Nullpunkt der graduierten 
x ) Vergl. R. Fresenius, Lehrb. d. analyt. Chem. 1, 225, b.
	        
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