Bestimmung' der Säuren außer Phosphorsäure.
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a) Chlor: Die salpetersaure Lösung des Phosphates wird mit salpetersaurem
Silber versetzt, solange ein Niederschlag entsteht; das ausgefällte Chlorsilher wird
in gewohnter Weise weiter behandelt.
b) Jod: 50 g Phosphat werden mit einem Überschüsse konz. Schwefelsäure
Versetzt und unter Durchleiten eines Luftstromes auf 200° erhitzt. Die entweichenden
Gase leitet man in verdünnte Natronlauge. Das gebildete Jodnatrium wird durch
Erhitzen mit einer Lösung von Kaliumpermanganat zu jodsaurem Natrium oxydiert.
^ ersetzt man die angesäuerte Lösung von jodsaurem Natrium mit Jodkalium, so
wird Jod frei, welches mit Natriumthiosulfat titriert wird. Nach der Gleichung
HJ0 3 + 6HJ = 6 J + 3H 2 0 ist 1 / 6 des abgeschiedenen Jods in Eechnung zu stellen.
c) Fluor: 5 g fein zerriebenes Phosphat werden mit 20 ccm 20%-iger Essigsäure
in einer Platinschale auf dem Wasserbade zur Entfernung dei Kohlensäure
z ur Trockne verdampft, hierauf geglüht, um auch die Feuchtigkeit und die
organische Substanz zu entfernen. Man mischt den Glührückstand mit etwa 20 g
reinen geglühten Quarzsandes und bringt die Mischung in einen trocknen Kolben
y on etwa 250 ccm Inhalt, setzt 40 ccm konz. Schwefelsäure hinzu, schaltet als
Vorlage zwei mit Wasser gefüllte U-Eöhren ein und erhitzt 4 Stunden auf 140°
a m besten im Metallbad, das auf 140° eingestellt ist —. Nach Beendigung der Zersetzung
saugt man einen warmen Luftstrom, etwa 1 I Luft, durch den ganzen
Apparat. Der Inhalt der Vorlage wird in ein Becherglas gespült und die entstandene
Kieselfluorwasserstoffsäure mit j Lauge unter Verwendung von Phenol-Phthalein
als Indikator titriert. 1 ccm “ Lauge = 0,0095 g Fluor. Bei weniger als
*/. % Fluor wird Fluorcalcium zugesetzt und nachher wieder in Abzug gebracht.
Da in den auf wässerigem Wege entstandenen Phosphaten Chlorcalcium bezw.
Chloride nicht enthalten sind, so hat man mit dem Auftreten von Salzsäure bei
dieser Behandlung nicht zu rechnen.
Bei Superphosphaten fügt man zu der abgewogenen in einein Platinschälchen
befindlichen Substanzmenge Kalkmilch bis zur deutlich alkalischen Eeaktion
Verdampft das Wasser auf dem Wasserbade, trocknet und glüht schwach. Nach
dem Erkalten zerreibt man den Glührückstand mit einem Pistill bringt ihn unter
Zuhilfenahme eines- getrockneten Trichters in den Zersetzungskolben, spult Platinschale
und Trichter wiederholt mit feingeriebenem geglühtem Quarzpulver trocken
na ch und verfährt im übrigen wie bei den Eohphosphaten.
Besondere Vorschriften für die Untersuchung der
einzelnen Düngemittel.
Die Vorbereitung der Proben im Laboratorium.
^ Nach den Vereinbarungen des Verbandes landw. "V ersuchs-Stationen i. D. E.
ten folgende Vorschriften: 1 )
n 1- Trockne Proben von Phosphaten oder sonstigen künstlichen
^hngemitteln dürfen gesiebt und gemischt werden. Dieselben sind nur
ausnahmsweise abzusieben und zwar nur in den Fällen, in denen die
, atu r des Düngemittels eine gründliche Mischung durch einfaches Zuuuimenreiben
nicht zuläßt.
) Laudw. Versuchs-Stationen 1890, 38, 283; 1893, 42, 135.
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