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Obst- und Beerenfrüchte sowie deren Erzeugnisse.
Berechnung der gesamten schwefligen Säure. Wurden auf 50 ccm Wein
a ccm 1 ko Normal-Jodlösung verbraucht, so sind enthalten:
x = 0,00128 a Gramm gesamte schweflige Säure (S0 2 ) in 100 ccm Wein.
Zufolge neuerer Erfahrungen ist ein Teil der schwefligen Säure im Weine an
organische Bestandteile gebunden, ein anderer im freien Zustande oder als Alkalibisulfit
im Weine vorhanden. Die Bestimmung der freien schwefligen Säure geschieht nach folgendem
Verfahren: Man leitet durch ein Kölbchen von etwa 100 ccm Inhalt 10 Minuten lang
Kohlensäure, entnimmt dann aus der frisch entkorkten Eiasche mit einer Pipette 50 ccm
Wein und läßt diese in das mit Kohlensäure gefüllte Kölbchen fließen. Nach Zusatz von
5 ccm verdünnter Schwefelsäure wird die Elüssigkeit in der vorher beschriebenen Weise
mit 1 / 50 Normal-Jodlösung titriert.
Berechnung der freien schwefligen Säure. Wurden auf 50 ccm Wein
a Kubikzentimeter 1 /s o Normal-Jodlösung verbraucht, so sind enthalten;
x = 0,00128 a Gramm freie schweflige Säure (S0 2 ) in 100 ccm Wein.
Der Unterschied der gesamten schwefligen Säure und der freien schwefligen Säure
ergibt den Gehalt des Weines an schwefliger Säure, die an organische Weinbestandteile
gebunden ist.
Anmerkung 2. Wurde der Gesamtgehalt an schwefliger Säure nach dem in der
Anmerkung 1 beschriebenen Verfahren bestimmt, so ist dies anzugeben. Es ist wünschenswert,
daß in jedem Ealle die freie bezw. die an organische Bestandteile gebundene
schweflige Säure bestimmt wird.“
17. Bestimmung des Saccharins und Nachweis von Dulcin. „Man verdampft
100 ccm Wein unter Zusatz von ausgewaschenem, grobem Sande in einer Porzellanschale
auf dem Wasserbade, versetzt den Rückstand mit 1—2 ccm einer 30°/ 0 -igen Phosphorsäurelösung
und zieht ihn unter beständigem Auflockern mit einer Mischung von gleichen
Eaumteilen Äther und Petroleumäther bei mäßiger Wärme aus. Man filtriert die Auszüge
durch gereinigten Asbest in einen Kolben und fährt mit dem Ausziehen fort,
bis man 200—250 ccm Eiltrat erhalten hat. Hierauf destilliert man den größten Teil
der Äther-Petroleumäthermischung im Wasserbade ab, führt die rückständige Lösung aus
dem Kolben in eine Porzellansohale über, spült den Kolben mit Äther gut nach, verjagt
dann Äther und Petroleumäther völlig und nimmt den Rückstand mit einer verdünnten
Lösung von Natriumkarbonat auf. Man filtriert die Lösung in eine Platinschale, verdampft
sie zur Trockne, mischt den Trockenrüokstand mit der vier- bis fünffachen Menge
festem Natriumkarbonat und trägt dieses Gemisch allmählich in schmelzenden Kalisalpeter
ein. Man löst die weiße Schmelze in Wasser, säuert sie vorsichtig (mit aufgelegtem
Uhrglase) in einem Becherglase mit Salzsäure an und fällt die aus dem Saccharin entstandene
Schwefelsäure mit Chlorbaryum in der unter No. 6 vorgesohriebenen Weise.
Berechnung. Wurden bei der Verarbeitung von 100 ccm Wein a Gramm Baryumsulfat
gewonnen, so sind enthalten:
x = 0,7867 a Gramm Saccharin in 100 ccm Wein.“
Anmerkung des Verfassers:
Bevor man eine quantitative Bestimmung des Saccharins nach vorstehendem Verfahren,
dessen Ausführungsweise von Hilger und Spaeth herrührt, ausführt, empfiehlt es
sich, zunächst qualitativ auf das Vorhandensein von Saccharin zu prüfen. Dies kann dadurch
geschehen, daß man den nach obigem Verfahren gewonnenen Rückstand des Äther-Petrolätherauszuges
auf seinen Geschmack prüft. Saccharin ■— dieselbe Eigenschaft zeigt aber
auch Dulcin — läßt sich durch den stark süßen Geschmack noch in sehr geringen Mengen
scharf erkennen. Zur Erkennung des Dulcins soll man nach C. Morpurgo 1 ) den Ätherrückstand
mit 2 Tropfen Phenol und 2 Tropfen konz. Schwefelsäure kurze Zeit erwärmen,
zu der bräunlich-roten, sirupartigen Elüssigkeit einige ccm Wasser hinznfügen und zu
dieser Mischung, nachdem sie in ein Reagensglas umgefüllt und erkaltet ist, ein wenig
Ammoniak oder wässerige Natronlauge zufließen lassen. Das Erscheinen einer blauen oder
L ) Chem.-Ztg. 1893, 17, Repert. 135.
