Full text : Die Untersuchung landwirtschaftlich und gewerblich wichtiger Stoffe

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Schmutzwasser.

Vorlage  aufgefangen  wird,  auszutreiben.  Nach  dem  Erkalten  setzt  man  100  ccm  einer
Lösung  zu,  welche  200  g  Kalihydrat  und  8  g  Kaliumpermanganat  im  Liter  enthält,
und  kocht  wieder  mehrere  Stunden;  das  alsdann  entwickelte  Ammoniak  wird  in  einer
neuen,  mit  dem  Kühler  verbundenen  Vorlage  aufgefangen  und  wie  üblich  bestimmt.
11.  Salpetersäure.  Falls  eine  Bestimmung  der  Salpetersäure  erforderlich  ist,
verdampft  man  1  1  unter  Zusatz  von  etwas  Kalilauge  und  zuletzt  von  etwas  Kaliumpermanganat ­
  bis  auf  etwa  50  ccm  und  bestimmt  darin  die  Salpetersäure  wie  in
gewöhnlichem  Wasser  nach  dem  Schlösingschen  Verfahren 1 )  S.  144.
12.  Salpetrige  Säure.  Vergl.  unter  „Trinkwasser“  (S.  810).
Zur  annähernden  quantitativen  Bestimmung,  die  hier  sehr  schwierig  ist,
destilliert  man  etwa  500  ccm  des  mit  Schwefelsäure  angesäuerten  Wassers  im
Kohlensäurestrome  und  prüft  das  Destillat  nach  S.  810.
18.  Eiweiß-Verbindungen,  Zucker,  Stärke  usw.  Die  Abwässer  werden  (nötigenfalls ­
  bei  kalkhaltigen  Wässern  nach  Sättigen  mit  Kohlensäure)  auf  ein  geringes
Volumen  eingedunstet,  wenn  Schwefelwasserstoff  zugegen,  hiervon  durch  Bleiessig
befreit  und  bei  60°  mit  dem  Millonschen  Reagens *  2 )  (eine  Lösung  von  salpetersaurem
  Quecksilberoxydul,  welche  salpetrige  Säure  enthält)  versetzt.  Wenn  Eiweißstoffe ­
  zugegen  sind,  wird  die  Lösung  rosenrot.  Oder  man  erkennt  die  Eiweißstoffe  an
der  Violettfärbung  durch  die  Biuret-Reaktion  (Zusatz  von  Natronlauge  und  einem
oder  einigen  Tropfen  verdünnter  Kupfersulfatlösung).
Die  Prüfung  der  Abwässer  auf  Zucker,  Stärke,  Hefe  usw.  erfolgt  nach  entsprechender ­
  Konzentration  —  bezw.  bei  Stärke  und  Hefe  nach  dem  Zentrifugieren  —
in  bekannter  Weise  mit  Fehlingscher  Lösung  bezw.  mikroskopisch  usw.
14.  Chloride.  100  ccm  des  filtrierten  Wassers  —  bei  hohem  Gehalt  entsprechend ­
  weniger  —  werden  zum  Kochen  erhitzt,  ein  oder  mehrere  Körnchen
Kaliumpermanganat  hinzugesetzt  und  so  lange  gekocht,  bis  die  Flüssigkeit  vollständig ­
  hell  und  klar  geworden  ist  und  die  Manganoxyde  sich  flockig  abgeschieden ­
  haben.  Hat  man  etwas  zu  viel  Kaliumpermanganat  zugesetzt,  so  daß  die
Flüssigkeit  rot  gefärbt  bleibt,  so  fügt  man  einen  oder  einige  Tropfen  absoluten
Alkohol  zu,  bis  Entfärbung  eintritt.  Dann  wird  filtriert,  ausgewaschen  und  das
wasserhelle  Filtrat  wie  üblich  mit  1 / 10  Normalsilberlösung  titriert.
Sollte  man  zur  Zerstörung  der  organischen  Stoffe  viel  Kaliumpermanganat
verbraucht  haben  und  das  Filtrat  eine  alkalische  Reaktion  besitzen,  so  neutralisiert
man  entweder  vor  der  Titration  mit  Essigsäure,  oder  man  säuert  mit  Salpetersäure
an  und  bestimmt  das  Chlor  gewichtsanalytisch  durch  Fällen  mit  Silberlösung  oder
titrimetrisch  nach  Volhard.
15,  Freies  Chlor.  Man  verwendet  je  nach  dem  Gehalt  100—500  ccm  des  zu
prüfenden  Wassers,  versetzt  mit  1  g  reinstem  Jodkalium,  sowie  mit  genügender  Salzsäure ­
  und  titriert  das  freigewordene  Jod  durch  1 / 10  Normal-Thiosulfatlösung  (24,8  g
in  1  1  Wasser),  indem  man  zunächst  letztere  bis  zur  schwachen  Gelbfärbung  zufließen ­
  läßt,  dann  frische,  kalte  Stärkelösung  (1  g  auf  100  ccm  Wasser)  zusetzt  und  bis
zur  Entfärbung  zu  Ende  titriert.  1  ccm  Normal-Thiosulfatlösung  =  0,003545  g  Chlor.
*)  Das  Ulscbsche  Verfahren  liefert  bei  Wässern,  die  viel  organischen  Stickstoff
enthalten,  unter  Umständen  zu  viel  Stickstoff  (vergl.  K.  Farnsteiner  und  W.  Stüber,
Zeitschr,  f.  Untersuchung  d.  Nahrungs-  u.  Genußmittel  1905,  10,  329  u.  330).
2 )  Dasselbe  wird  wie  folgt  bereitet:  1  Teil  Quecksilber  wird  in  2  Teilen  Salpetersäure ­
  von  1,42  spezifischem  Gewicht  gelöst,  erst  in  der  Kälte,  zuletzt  in  der  Wärme.  Nach
vollständiger  Lösung  fügt  man  auf  1  Volumen  Lösung  2  Volumen  Wasser  zu,  läßt  einige
Stunden  absitzen  und  bewahrt  die  abgegossene  klare  Flüssigkeit  in  einem  mit  Glasstöpsel
versehenen  Fläschchen  auf.
            
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