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Rohstoffe und Erzeugnisse der Spiritusfabrikation.
lösung versetzt, zur Marke aufgefüllt, nach einigem Stehen durch ein trocknes Filter
filtriert und in 400 com Filtrat das überschüssige Silhernitrat mit Rhodanammonium
unter Verwendung von Eisenalaun als Indikator zurücktitriert. 1 ccm 1 / 60 N.-Silberlösung
= 5,408 mg Blausäure (HCN).
ß) Gesamte Blausäure. 300—400 ccm Branntwein werden in einem Halhliterkolhen
mit Ammoniak stark alkalisch gemacht, sofort mit einer gemessenen,
überschüssigen Menge 1 / 50 N.-Silhernitrat versetzt und alsdann sogleich mit Salpetersäure
wieder angesäuert. Man füllt die Flüssigkeit auf 500 ccm auf, filtriert und
bestimmt das überschüssige Silhernitrat wie vorher.
Der Unterschied zwischen der gesamten und der freien Blausäure entspricht
der gebundenen Blausäure. Wie K. Windisch nachgewiesen hat, ist die gebundene
Blausäure in den Steinobstbranntweinen hauptsächlich an Benzaldehyd gebunden.
Man erhält den Gehalt an Benzaldehydcyanhydrin, indem man die Menge
der gebundenen Blausäure mit 4,92 multipliziert.
Im Kirsch-, Zwetschen- bezw. Mirabellen-Branntwein werden nur geringe
Mengen freier Blausäure gefunden, nämlich;
In 100 com Branntwein: 1 Auf 100 ccm absoluten Alkohol bezogen:
Freie Gebundene Benzaldehyd- Freie Gebundene Benzaldehyd-Blausäure
cyanhydrin Blausäure cyanhydriu
0—7,2 mg 0,7—10,6 mg 3,6—52,3 mg. 0—14,1 mg 1,5—23,7 mg 7,5—116,4 mg.
e) Sollte auf freie Schwefelsäure Rücksicht zu nehmen sein, die in ganz vereinzelten
Fällen dem Branntwein zugesetzt werden mag, um das Perlen hervorzubringen
oder einem geringeren Branntwein ein besseres Bukett zu erteilen, so dampft man behufs
Nachweisung dieses Zusatzes 150—200 com des Branntweins auf ein kleines Volumen ein
und setzt 12 ccm einer 0,006 °/ 0 -igen Methylviolettlösuug zu; bei Gegenwart von freier
Schwefelsäure wird die Lösung grün gefärbt. Vergl. unter „Essig“.
Zur etwaigen Prüfung auf freie „Salzsäure“ werden 150—200 ccm Branntwein
destilliert und das Destillat mit Silbernitratlösung auf Chlor geprüft.
10. Bestimmung der Esterarten. Zur quantitativen Bestimmung der Ester
versetzt man bei farblosen Branntweinen eine abgemessene Menge Branntwein
mit einer überschüssigen Menge von 1 / 10 N.-Lauge, kocht 1 /, 3 Stunde in einem Kolben
aus Jenaer Glas am Rückflußkühler und titriert alsdann den Laugenüberschuß mit
1 / 10 N.-Säure zurück; als Indikator dient Phenolphthalein. Gefärbte und extrakthaltige,
insbesondere auch zuckerhaltige Branntweine dürfen nicht mit Lauge gekocht
werden. Die Extraktbestandteile, Zucker usw., verbrauchen beim Kochen
beträchtliche Mengen von Lauge, die fälschlich auf Ester umgerechnet würden.
Solche Branntweine werden destilliert, bis die gesamten Ester übergegangen sind,
und diese alsdann im Destillat durch Verseifen mit 1 / 10 N.-Lauge bestimmt.
Die Ester werden als Essigsäureäthylester (Äthylacetat) berechnet. 1 ccm 1 / 10 N.-Lauge
= 0,0088 g Äthylacetat.
Will man die Säuren der Ester näher untersuchen, so destilliert man dieselben
ab, kocht das Destillat 15—30 Minuten mit Kalihydratlösung am Kühler, prüft die
Abkochung nach Geruch auf die in Freiheit gesetzten Alkohole und destilliert diese
nötigenfalls ab.
Den Rückstand des Destillats versetzt man zur Abscheidung der an Kalium
gebundenen Fettsäuren mit Schwefelsäure bis zur saueren Reaktion und trennt im
Destillat die flüchtigen Säuren, wie vorhin unter 9 angegeben ist.
An Gesamt-Estern (als Äthylacetat berechnet) in 100 ccm der Branntweine
wurden z. B, im Mittel mehrerer Bestimmungen gefunden:
